NI-811无铅高磷化学镍工艺
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一、工艺描叙和优点 |
概述
NI-811是最新一代高磷化学沉镍工艺，它无需使用铅稳定剂。由于无铅，所以此体系能够达到汽车行业的ELV要求和标准。此外，使用此工艺也能达到电子行业的WEEE条例和ROHS规范要求。本制程是独特的化镍体系，它在提供传统的化镍体系所具有的简易槽液操作和控制特点的同时，还能提供优良的镀层特性。Ni-811镀层所制造出的磷合金含量范围为：10-12%质量比。与传统的高磷体系相似，Ni- 811能提供优良的镀层硬度和耐磨性能，用以满足许多应用要求。具有高磷镀层之特性，此镀层可在各种环境下表现出优异的耐蚀保护特性。
优点
l 无铅，半光至光亮镀层，符合ELV 规范2005/53/EC，WEED规范
l 2002/96/EC及ROHS规范2002/95/EC
l 可爲铝和铁材提供优良的抗腐蚀特性
l 适用于高産量之快速镀出速率
l 三剂型体系，可在传统的EN条件下操作。
l 完全不含EDTA之制程，同样可在完全无氨体系中操作
l 视情况亦可以氨水调控pH
l 槽液极其稳定，可在不锈钢槽体和设备中工作
l 满足或超过以下性能规范：GMW 3059，FORDWSS-M99P9999-A1 WSD-M1P65B1&B2，Chrysler CS9003,AMS 26074(以前的MIL-C-26704)，AMS 2404，ASTM B-733和ISO4527标准。
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二、 镀层特性 |
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特性 |
标准值 |
注意事项 |
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密度 |
7.6-7.8 g/cm3 |
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磷含量 |
10.0-12.0%质量比 |
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硬度 |
475-550 HK100 (镀后) 42-47Rc 800-950 HK100 62-67Rc (热处理,@400℃一小时) |
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耐磨性 |
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18-24 TWI1/9-15 TWI (镀后) (热处理,400℃，1小时) |
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磁性 |
无磁性 (镀后) |
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电阻系数 |
90-110μΩcm |
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盐雾实验 |
168小时以上(根据ASTM B117， 沈积厚度爲25.4μm) |
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硝酸测试 |
通过2 (浓硝酸,30秒) |
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1 TWI—“Taber Wear Index”是使用一个CS-10轮，测试每1000个循环所失去的重量（mg）
2 如果镀层在浓硝酸中，经过30秒之后变暗，这就认爲失败。在150ml/L 811B之建浴和pH最大爲4.8之操作条件下，镀层可通过1分锺之浓硝酸测度而不出现发黑。
建浴：
1.NI-811A
建浴中的镍成份，建浴时使用6%体积比(60ml/L)。
2.NI-811B
建浴时还原剂和螯合剂成份。配置时使用12%体积比(120ml/L)，如爲了得到最大的抗腐蚀性，建浴量应增加至15%体积比(150 ml/L)。
补充选择：
不含pH调整
NI-811H
仅仅作为补充时所需之还原剂/稳定剂组分。无pH调整功能，每个循环补充6%体积比，(60ml/L)。
1. 在之前的镀液未消耗完全情况下，使用30-50%体积比之硝酸，清洁和钝化镀槽至少4-8个小时。在一些严重的情况下，需要在硝酸中进行24个小时之剥离操作。一旦完成，将硝酸转移到收集容器，彻底清洗镀槽。槽体必须无任何硝酸残留。建议使用硝酸盐测试条，以保证镀槽没有任何残留硝酸。
2. 在已清洁、钝化好的槽体中加入约2/3槽积的纯水。
3. 加入所需量的NI-811B混合均匀。
4. 加入所需要量的NI-811A并混合均匀。
5. 用纯水补充至操作体积，混合均匀。
6. 测量溶液的pH值，如果需要，调整至4.8。通过添加少量稀（稀释至约50%体积比）氨水可以升高溶液的pH值，同样可用氢氧化钠混合液调整。在添加氢氧化钠的过程中，应采用良好的搅拌。添加少量的稀硫酸（约10%体积比）溶液可降低槽液pH值。
7. 加热至操作温度（190℉或88℃）。
此时NI-811建浴槽现在就可以用来操作了。
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槽液操作和控制 |
NI-811化镍工艺的操作条件如下：
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参数 |
范围 |
标准值 |
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金属镍 |
5.4-6.3 g/L |
6.0 g/L |
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90-105%活性 |
活性 |
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次磷酸钠 |
27-38 g/L |
30 g/L @12% 或 37.5 g/L @15% 建浴 建浴 |
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温度 |
85-91 ℃ |
88℃ |
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185-203℉ |
190℉ |
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PH |
4.6-5.0 |
4.8 |
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电镀速率 |
10-15μm/hr |
13 μm/hr |
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0.4-0.6mils/hr |
0.5 mils/hr |
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槽液负载 |
0.25-2.5 dm2/L |
1.2 dm2/L |
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0.1-1.0 ft2/gal |
0.5 ft2/gal |
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补充比率 |
NI-811A 与NI-811H的比例爲1：1 |
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电镀槽 |
高密度之PP或不锈钢 |
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加热 |
使用蒸汽或带有外部加热交换机之加热装置，或使用浸没式不锈钢加热机，也可使用有铁氟龙覆盖层的加热机 |
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搅拌 |
使用循环泵使槽液运动、工件移动搅拌或洁净、温和的空气搅拌，不可以使用压缩空气 |
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过滤 |
用一微米孔迳的过滤器，以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤。可用滤芯或滤袋过滤 |
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注意：爲了获得抗蚀性，操作时，pH的最大值应爲4.8
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六、 一般管控事项 |
l 沉积1mil-ft2之NI-811镀层，需要添加170ml之NI-811A(镍成分)和170ml之NI-811H(还原性补充剂)。
l 与槽液接触之所有化学沉镍设备，应尽量避免上镀。除此这外，必须能耐200℉(94℃)温度下连续操作，设备要能抗硝酸腐蚀。槽体建议采用天然高密度聚丙烯或316型不锈钢。阳极保护(AP)是通过保护其自然钝化层，以避免不锈钢镀槽上镀。使用适当的AP设备，这些体系可应用于Ni-811。
l 良好充份的过滤可保证的镀层质量。用一微米的滤心，以每小时10-14个槽积的速率连续过滤，特别适用于12微米或更厚的镀层。过滤不良，可能会导致镀层粗糙，同样会导致槽液镀出，因爲槽液中增多的颗粒物质，会出现活性区域并吸收稳定剂。
l 合适的前处理，对于无电解沉镍的成功是很关键的。基材的表面必须是彻底清洁，并且无氧化膜层。关于特殊合金之前处理流程之特别建议，请与比格莱供应商联系。
l 一旦镀件被放入镀槽，在清洁活化过的表面就会沉积上一层均匀的镍磷合金镀层。工件必须在溶液中放置足够的时间，以获得所需的镀层厚度，在工件尚未达到所需厚度前不可将工件从槽液中移开。
l 无电解沉镍溶液对污染物很敏感。爲了避免槽液污染，电镀设备和/或前处理溶液不可与其他镀种共享。在建浴和调整体积时，应使用纯水。每次钝化处理后，彻底清洗槽体和相关设备，确保无硝酸残留。
l 操作参数将影响电镀速率，必须严格维持槽液化学成分，pH，温度，搅拌，负载等影响电镀速率的因子。
l 磷控制之一般原则包括：pH值高，産品中磷含量较低；低负载（少于0.1ft2/gal或0.25dm2/L）会导致産品中磷含量升高。
当存在严重的溶液损失或带出的情况下时，额外的NI-811B建浴剂可用于补充添加，用以补偿螯合剂的损失。如果需要，可添加不高于3%体积比之NI-811B至工作槽液中。