气相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量

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     采用高效毛细管气相色谱法，使用顶空进样器-气相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量
 
    关键字：盐酸多巴酚丁胺、高效毛细管顶空进样器气相色谱法、有机溶剂残留、顶空进样法

仪器配置：

    1、AHS-10A自动顶空进样器
    2、GC-2010气相色谱仪
    3、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（30m*0.53mm*2.0um）
    4、BF-2L空气发生器
    5、BF-300E氢气发生器
    6、氮气钢瓶+气+减压阀
    7、电脑+打印机

    盐酸多巴酚丁胺 (do but ami ne hydr ochl of ide)为 一 选择性心脏β受体兴奋剂， 增加心肌收缩力和心排血量， 降低外周血管阻力及心室充盈压， 促进房室结传导。由于在生产过程中采用了具有较大毒性的 甲醇、 丙酮、 苯等有机溶剂， 为了有效地控制产品的质量及用药的安全，需建立控制甲醇、丙酮、苯3种有机溶剂残留量的检测方法。采用高效毛细管气相色谱法进行有机溶剂的检测已有大量的报道， 中国 药典 2 0 0 0年版二部及美国药典和英国药典均规定采用气相色谱法对药品中有机溶剂残留进行检测

仪器条件：

    顶空瓶平衡温度：85℃；平衡时间：20/min
    色谱条件：柱温：60℃恒温8min,以40℃/min升至200℃，维持10min.进样口温度：180℃
    检测器温度：250℃，载气：氮气

溶液制备：

    对照品溶液的制备： 分别取 甲醇、 丙酮、苯适量， 精密称定， 用二甲基甲酰胺稀释制 成每 l mL中分别含甲醇240g 、丙酮240g、苯 0.16g的溶液， 再精密量取5mL置 2 0mL顶空进样瓶中密封即得。
    供试品溶液的制备： 取样品约 0.4g， 精密称定， 置2 0mL顶空取样瓶中， 精密加入二甲基甲酰胺5mL密封，振摇使溶解即得。

目的：

    采用高效毛细管气相色谱法，分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量，并进行比较。方法：采用5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（30m×0．53mm，涂层厚2．65μm），程序升温的色谱条件：顶空进样法，二甲基甲酰胺为溶剂，平衡温度85℃，平衡时间20min；溶液直接进样法，以二甲基甲酰胺为溶剂，直接进样检测。结果：顶空进样法，甲醇、丙酮、苯的量分别在123．0―2460μg（r=0．9996），119．4―2388μg（r=0．9997），0．1566―1．566μg（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系；平均回收率分别为102．8％（RSD=4．1％），102．2％（RSD=1．9％），101．3％（RSD=2．1％）；最低检测限分别为46，18，0．4μg·g^-1；溶液直接进样法，甲醇、丙酮、苯的量分别在11．88～118．8μg·mL^-1（r=1．ooo），1．946―19．46μmL^-1（r=0．9997），0．1940―1．940μg·mL^-1（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系；平均回收率（n=9）分别为97．8％，99．6％，104．8％；最低检测限分别为25，14，0．8μg·g^-1。结论：2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测，但顶空进样法更灵敏，对色谱系统影响少。