煤中的氮作为煤中的一种重要元素，其焚烧生成的氮氧化物对大气污染严峻，简略构成酸雨，使土壤酸化，一起亚硝酸盐是重要的致癌物。在动力工业中，煤中氮含量的测定能够用来核算煤的焚烧热，理论焚烧温度，焚烧产品的组成和热平衡。
通常用开氏法测定煤和焦碳中的氮含量，消化时刻过长，在消化过程中氮化合物简略逸出，导致测定成果偏低。HWDN-1型定氮仪是依照GB/T 19227-2008研制的新式定氮仪，它具有消解时刻短、剖析速度快、取样量少、操作过程简略，以及丈量成果等长处。广泛应用于煤炭、电力、冶金、环保、商检、教育等范畴对煤和焦碳中的氮含量的测定。
二、办法原理
一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃通入水蒸汽，试样中的氮及其化合物悉数还原成氨。生成的氨通过氢氧化钠溶液洗气、蒸馏，用饱满硼酸溶液吸收后，由规范硫酸溶液滴定，依据规范硫酸溶液的耗费量来核算氮含量。
三、首要技术指标及运用条件
1、仪器运用条件：
(1) 温度：0-40℃
(2) 相对湿度：≤80%
(3) 供电电源：电 压：220±22V
频 率： 50±0.5Hz
(4) 载气：氦气，纯度高于99.8%。
(5) 功率：不小于4.5KW.
(6) 无强磁场搅扰
3．2、基本参数：
(1) 丈量规模：0.01－50%
(2) 试样量 ： 100mg左右；
(3) 单次测定时刻：35min左右；
(4) 额外功耗： 4000W
3．3、技术要求：
(1)定重复性（符合GB/T 19227-2008）≤0.08%
(2) 控温精度：设定值±10℃
(3)
1、试剂和资料
1. 1 硼酸（GB628）：化学纯，饱满溶液。制造办法：将60g硼酸溶入1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。
1. 2 氢氧化钠溶液，250g/L：将250g剖析纯氢氧化钠（GB629）溶于1L蒸馏水中，冷却后备用。
1．3 碳酸钠纯度规范物质：GBW06101a，运用办法见规范物质证书。
1. 4 氧化铝：剖析纯。
1. 5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：
a 称取0.175剖析纯甲基红（HG3—958），研细，溶入50ml95%乙醇（GB 679）中。
b 称取0.083g剖析纯亚甲基蓝（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。
C 将溶液a和b别离存于棕色瓶中，用时按（1+1）混合。混合指示剂的运用期不该超越1周。
1. 6 硫酸规范溶液： c（
H2SO4）=0.020mol/L。
制造：于1000mL容量瓶中，参加约40mL蒸馏水，用移液管汲取0.3mL剖析纯硫酸（GB625）参加容量瓶中，加水稀释至刻度，充沛振动均匀。
标定：称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130。C下枯燥到质量恒定的碳酸钠纯度规范物质放入锥形瓶中，参加50mL～60mL蒸馏水使之溶解，然后参加2滴～3滴甲基橙，用规范硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，持续滴定到橙色。
按公式（1）核算硫酸溶液的浓度：
……………………………………………（1）
式中：
c —硫酸浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m —碳酸钠的质量，单位为克（g）；
V —硫酸溶液用量，单位为毫升（mL）；
0.053 —碳酸钠（Na2CO3）的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。
1. 7 氦气：纯度高于99.8%。运用氦气钢瓶需配有可调流量的减压设备。
1. 8 石墨：光谱纯。
1. 9 变色硅胶：化学纯。
1．10 硅酸铝棉：工业品。
2．实验预备
2．1水解管的填充：先将1～3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸铝棉。
2．2水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温设备按规则设备，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度抵达1050℃并保温10min后，按常规恒温区测定办法，测定其恒温区（1050℃±5℃），记下恒温区到水解管进口端的间隔。
2．3 450℃～500℃和750℃～800℃区域测定：按2.2办法测定水解管进口端到450℃～500℃和750℃～800℃区域的间隔。
2．4套式恒温器工作温度断定：将一支丈量规模为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温，待温度抵达125℃时，调整温度设定值，使温度保持在（125±5）℃约30min，则该温度即为工作温度，仪器主动保存此值。
2. 5水蒸汽发作量断定：将蒸汽发作设备的电源翻开并通入蒸馏水并与冷凝器衔接，接通冷凝水。调整温度设定值，使蒸汽发作量为（100mL～120mL）/30min，即为工作温度的操控方位。仪器主动保存设定值。
测定过程
4.1 水解炉通电升温，塞紧水解管进口端带进样杆的橡皮塞，调理氦气流量为50mL/min。
4.2 从蒸馏瓶侧管管口参加氢氧化钠溶液，并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温，并使温度操控在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。
注：250g/L的氢氧化钠溶液每天替换一次。
4.3 当水解炉炉温升到500。Ｃ左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温抵达1050。Ｃ后，空蒸30min。
4.4 称取粒度小于0.2mm的空气枯燥试样 0.1g左右（称准到0.0002g），将约0.5g氧化铝与剖析试样充沛混合后，转移至瓷舟内，关于蒸发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应掩盖一层氧化铝（0.3 g～0.5g）。
4.5 在吸收瓶中参加20ｍL饱满硼酸溶液和3滴～4滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
4.6将瓷舟放入焚烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。手动送样，仪器按规范分三段进样，在抵达设定时刻后，手工退回。
4.7 取下吸收瓶并用水冲刷硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。
4.8 中止通入氦气和水蒸汽，将托盘拉回到低温区。
4.9 以硫酸规范溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸规范溶液的用量来核算煤中氮的含量。
注：每天在煤样剖析之前，须对蒸馏设备用蒸汽进行清洗（空蒸）30min或待锥形瓶内馏出物体积抵达100ｍL～150ｍL后，再进行正式实验。
4.10 实验完毕后，关冷凝水、氦气，封闭一切电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。
5.空白实验
5. 1 替换试剂或仪器设备后，应进行空白实验。
5. 2 用光谱纯石墨替代煤或焦炭试样，按测定过程进行空白实验，硫酸规范溶液的用量即为空白值。
5. 剖析成果的核算
空气枯燥基煤样的氮含量按（2）式核算：
………………………………（2）
式中：
V — 滴定的硫酸规范溶液体积，单位为毫升（ｍL）；
V 0 — 空白耗费硫酸规范溶液体积，单位为毫升（ｍL）；
c — 硫酸规范溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
ｍ — 试样质量，单位为克（ｇ）；
0.014—氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。
6.氮测定的精密度：
氮测定的精密度如下表规则：
|
重复性限，Nad，％ |
再现性临界差，Nｄ，％ |
|
0.08 |
0.15 |
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