便携式气相色谱技术用于土壤检测的研究

武汉泰特仪器，提供土壤中VOCs检测的便携式气相色谱仪。传统的气相色谱仪体积大、功耗高，通常只能在实验室中使用，而将土壤样品采集、保存带回实验室分析时，由于VOCs 易挥发、不稳定，送到实验室分析时往往由于样品成分的改变、挥发损失等影响数据的准确性，因此可现场检测的便携式气相色谱仪的开发便成为一个重要的研究方向。近些年来随着传感器技术、微制造技术和大规模集成电路技术等高新技术的发展，使得仪器仪表向微型化发展、智能化发展，许多公司研制出便携式气相色谱仪，其体积小、便于携带。因此开发带土壤样品前处理或与顶空采样装置直接联用的便携式气相色谱仪，在土壤检测中有大量的潜在需求，有很好的发展前景。下面由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员对可用于便携式气相色谱仪设计的一些技术进行分析：

1研究吹扫-捕集技术

土壤中VOCs 的提取，是用惰性气体连续通入样品，将VOCs 组分吹扫出来后在吸附剂或冷阱中捕集，然后再把吸附剂加热，使被测组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。这就需要根据分析有机物种类优选吸附剂材料，以提高富集效率，设计吸附管结构、研究快速梯度热解析，压缩热解析谱带，避免使用深冷技术，以缩短分析周期。

2改进电子气路控制技术（EPC）

气体由高压钢瓶或其他高压气源经减压阀进入净化以及干燥管，再经稳压阀、稳流阀后以一定的流速通过气化室、色谱柱、检测器，最后被放空。目前气相色谱仪多采用电子气路控制技术取代稳压阀、稳流阀，通过检测气路中的流量、压力的值来调节比例阀的开度，使气路中流量、压力稳定在设置值，这是一个反馈控制过程，提高EPC 的精度、稳定性、可靠性能极大地提高分析的重现性、稳定性、灵敏度和分析速度，同时也能有效地减少气体消耗和降低操作费用。

通过选择高精度压力传感器、流量传感器以及超小型比例阀，结合动态模糊PID 算法，实现EPC 压力和流量的控制。

3研究低功耗、低气耗检测器技术

检测器根据检测特性分有：浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。

浓度敏感型检测器指检测器的响应值取决于载气中组分的浓度，适宜用峰高定量，如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、光离子化检测器（PID）等。

质量敏感型检测器指检测器的响应值取决于载气中组分的质量，适用于峰面积定量，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）等。

其中TCD 和FID 一直是互为第1、2 位的，是两个最常用的检测器，ECD 和FPD 基本上互为稳居第3、4 位，NPD 和PID 为第5、6 位。

研究检测的是土壤中VOCs 成分，而FID 检测器由于仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质，如性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱，比其它检测器更适合于痕量有机物分析。

4研究低功耗温控系统

温控系统主要用来控制色谱柱、吸附剂热解析和检测室的温度。升、降温的速度、温度控制精度对分析通量和重复性均具有较大的影响。由于吸附剂热解析、色谱柱和检测器要求的适合温度各有不同，所以要求配有三种不同的温控装置，以便设定控制和测定各处的温度。选择用高效率加热模块，功率小，效率高，可在短时间内对温控区进行快速升温，选择采用机械强度良好、低热容以及高导热性的支撑材料，设计温控区、加热体与支撑体之间的固定方式，保证整个系统的稳定性、快速升温和温度均匀性以满足要求的同时降低功耗。

随着传感器技术、微制造技术和大规模集成电路技术等高新技术的发展，市场上的便携式气相色谱仪器也在不断的改进和完善中，仪器在改变过去体积大、适应性差的同时，向着智能化、小型化方向发展。在设计可用于土壤中挥发性有机物检测的便携式气相色谱仪时，结合吹扫-捕集样品前处理技术，选择合适吸附剂材料，采用低气耗的氢火焰离子化检测器，并改进电子气路控制技术，设计低功耗温度控制系统，可实现体积小、携带方便、电池供电的低气耗、低功耗便携式气相色谱仪，从而为土壤挥发性有机物的现场检测、实时分析提供有效准确的测量数据。